水處相關(guān)技術(shù)標準GB/T6682-2008 分析實(shí)驗室用水國家標準

中華人民共和國國家標準

GB/T 6682-2008 代替 GB/T 6682-1992

分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

Water for analytical laboratory use Specification and test methods (ISO 3696:1987,MOD)

2008-05-15 發(fā)布 2008-11-01 實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局　中國國家標準化管理委員會(huì ) （發(fā)布）

前言

本標準修改采用ISO 3696:1987《分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法》(英文版)。

考慮我國國情，本標準在采用ISO 3696:1987時(shí)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線(xiàn)標識。在附錄A中列出來(lái)了本標準章條編號與ISO 3696:1987章條編號對照一覽表。在附錄B中給出了本標準與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。

本標準替代 GB/T 6682-1992《分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法》，與GB/T 6682-1992相比主要變化如下： --增加了實(shí)驗報告（本版的第8章）。
　　本標準的附錄C為規范性附錄，附錄A、附錄B為資料性附錄。
　　本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)委員會(huì )提出。
　　本標準由全國化學(xué)標準技術(shù)委員會(huì )化學(xué)試劑分會(huì )（SAC/TC 63/SC 3）歸口。
　　本標準起草單位：國藥集團化學(xué)試劑有限公司。
　　本標準主要起草人：陳浩云、陳紅。
　　本標準于1986年發(fā)布，于1992年第一次修訂。

分析試驗室用水規格和試驗方法

1、范圍　　本標準規定了分析試驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。本標準適用于化學(xué)分析和無(wú)機衡量分析等試驗用水?？筛鶕?shí)際工作需要選用不同級別的水。

2、規范引用文件　　下面文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所用的修（不包括勘誤的內容）或修改版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用于本標準。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備
　　GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9721 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見(jiàn)光部分）
　　GB/T 9724 化學(xué)試劑 pH值測定通則（GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9740 化學(xué)試劑 蒸發(fā)殘留測定通用方法（GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）

3、外觀(guān)　　分析實(shí)驗室用水目視外觀(guān)應為無(wú)色透明液體。

4、級別　　分析實(shí)驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。分析實(shí)驗室用水共分為三個(gè)級別：一級水、二級水和三級水。

4.1一級水　　一級水用于有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。一級水可用二級水經(jīng)過(guò)石英設備蒸餾或交換混床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。

4.2二級水　　二級水用于無(wú)機衡量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

4.3三級水　　三級水用于一般化學(xué)分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

5規格　　分析實(shí)驗室用水的規格見(jiàn)表1。

6、取樣及貯存

6.1容器　　6.1.1各級用水均使用密閉的、專(zhuān)用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專(zhuān)用的玻璃容器。
　　6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分數為20%）浸泡2d~3d，再用待測水反復沖洗，并注滿(mǎn)待測水浸泡6h以上。

6.2取樣　　按本標準進(jìn)行試驗，至少應取3L有代表性水樣。
　　取樣前用待測水反復清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應注滿(mǎn)容器。

6.3貯存　　各級水在貯存期間，其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預先經(jīng)同級水清洗過(guò)的相應容器中。各級用水在運輸過(guò)程中應避免沾污。

7、試驗方法　　在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采用適當措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％"表示的均為質(zhì)量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。

7.1pH值　　量取100mL水樣，按GB/T 9724的規定測定。

7.2電導率　　7.2.1儀器
　　7.2.1.1用于一、二級水測定的電導儀：配備電極常數為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線(xiàn)"電導池。并具有溫度自動(dòng)補償功能。 若電導儀不具溫度補償功能，可裝“在線(xiàn)"熱交換器，使測定時(shí)水溫控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.1.2用于三級水測定的電導儀：配備電極常數為0.1cm-1~1cm-1的電導池。并具有溫度自動(dòng)補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.2測定步驟
　　7.2.2.1按電導儀說(shuō)明書(shū)安裝調試儀器。
　　7.2.2.2一、二級水的測量：將電導池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調節水流速，趕凈管道及電導池內的氣泡，即可進(jìn)行測量。
　　7.2.2.3三級水的測量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導池后即可進(jìn)行測量。
　　7.2.3注意事項
　　測量用的電導儀和電導池應定期進(jìn)行檢定。

7.3可氧化物質(zhì)　　7.3.1制劑的制備
　　7.3.1.1硫酸溶液（20%） 按GB/T 603的規定配制。
　　7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的規定配制。
　　7.3.2測定步驟
　　量取1000mL二級水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　量取200mL三級水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得*消失。

7.4吸光度　　按GB/T 9721的規定測定。
　　7.4.1儀器條件
　　石英吸收池：厚度1cm和2cm。
　　7.4.2測定步驟
　　將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當增加測量吸收池的厚度。

7.5蒸發(fā)殘渣　　7.5.1儀器
　　7.5.1.1旋轉蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。
　　7.5.1.2恒溫水浴。
　　7.5.1.3蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
　　7.5.1.4電烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。
　　7.5.2測定步驟
　　7.5.2.1水樣預濃縮
　　量取1000mL二級水（三級水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。
　　7.5.2.2測定
　　將上述濃集的水樣，轉移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，按GB/T 9740的規定測定。

7.6可溶性硅　　7.6.1制劑的制備
　　7.6.1.1二氧化硅標準溶液（1mg/mL）
　　按GB/T 602的規定配制。
　　7.6.1.2二氧化硅標準溶液（0.01mg/mL）
　　量取1.00mL二氧化硅標準溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。
　　7.6.1.3鉬酸銨溶液（50g/L）
　　稱(chēng)取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現有沉淀時(shí)應重新配制。
　　7.6.1.4對甲胺基酚硫酸鹽（米吐?tīng)枺┤芤海?g/L）
　　稱(chēng)取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。
　　7.6.1.5硫酸溶液（20%）
　　按GB/T 603的規定配制。
　　7.6.1.6草酸溶液（50g/L）
　　稱(chēng)取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。
　　7.6.2儀器
　　7.6.2.1鉑皿：容量為250mL。
　　7.6.2.2比色管：容量為50mL。
　　7.6.2.3水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60℃。
　　7.6.3測定步驟
　　量取520mL一級水（二級水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
　　標準比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標準溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

8、試驗報告　　試驗報告應包含下列內容：
　　 a)樣品的確定；
　　 b)參考采用的方法；
　　 c)結果及表述方法；
　　 d)測定中異?，F象的說(shuō)明；
　　 e)不包括在本標準中的任意操作。

附錄A （資料性附錄）
　　本標準章條編號與ISO 3696:1987章條編號對照
　　省略......

附錄B （資料性附錄）
　　本標準與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及原因
　　省略......

附錄C （規范性附錄）
　　電導率的換算公式
　　省略......